輕工化學《POPs》檢測項目|周期及流程|上海檢測機構

實驗室: 上海鴻英檢測
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發布時間: 2025-09-07 13:03
最后更新: 2025-09-07 13:03
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詳細說明

一、概述

持久性有機污染物(Persistent Organic Pollutants, POPs)是一類具有長期殘留性、生物蓄積性、長距離遷移性和高毒性的有機化合物,主要包括多氯聯苯(PCBs)、二噁英(PCDD/Fs)、多溴聯苯醚(PBDEs)、全氟化合物(PFAS)等。輕工化學產品(如塑料、阻燃材料、涂料、電子電器等)中可能含有或釋放POPs,對環境和人體健康(致癌、內分泌干擾、免疫毒性)構成嚴重威脅。
檢測意義

· 確保產品符合《斯德哥爾摩公約》等國際公約及各國法規的管控要求;

· 防范POPs通過食物鏈富集引發的生態風險;

· 推動綠色替代技術(如無鹵阻燃劑、非氟表面活性劑)。



二、檢測標準與法規

1. 國際公約與法規

· 《斯德哥爾摩公約》

o 管控29種POPs,包括PCBs、PBDEs、硫丹等,要求逐步淘汰或限制使用。

· 歐盟POPs法規(EU 2019/1021)

o 嚴格限制消費品中短鏈氯化石蠟(SCCPs)含量(≤1%)。

· 美國EPA方法

EPA 1613(二噁英檢測)、EPA 1668C(PCBs檢測)。

2. 國內標準

· GB/T :電子電氣產品中PFAS的測定(LC-MS/MS法);

· HJ 891-2017:固體廢物中PCBs的檢測(氣相色譜法);

· GB 5009.205-2023:食品中PCDD/Fs和PCBs的測定(HRGC-HRMS法)。

3. 典型限值要求

物質類別

應用領域

法規限值

PCBs

電子變壓器油

禁用(濃度≤50 ppm)

PBDEs

塑料阻燃劑

禁用(十溴二苯醚除外,需申報)

PFAS(PFOA)

食品接觸材料

≤0.025 mg/kg(歐盟(EU) 2020/784)



三、檢測設備與技術

1. 核心設備

· 高分辨氣相色譜-質譜聯用儀(HRGC-HRMS)

o 檢測二噁英(PCDD/Fs)等超痕量POPs(檢測限低至fg級別);

o 分辨率≥10,000,適用標準:EPA 1613、GB 5009.205。

· 液相色譜-串聯質譜儀(LC-MS/MS)

o 檢測PFAS(如PFOA、PFOS)、硫丹等極性POPs;

o 色譜柱:C18柱,流動相為甲醇-水梯度。

· 氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS/MS)

o 分析PCBs、PBDEs等半揮發性POPs(檢測限≤0.01 mg/kg)。

2. 輔助設備

· 索氏提取器/加速溶劑萃取儀(ASE):萃取固體樣品中的POPs;

· 凝膠滲透色譜(GPC):去除樣品基質中的大分子干擾物;

· 全自動固相萃取儀(SPE):富集和凈化痕量POPs。



四、檢測流程

1. 樣品制備

· 固體樣品(如塑料、土壤)

o 粉碎至粒徑o 索氏提取或加速溶劑萃取(溫度100℃,壓力1500 psi)。

· 液體樣品(如油類、廢水)

o 液液萃取(二氯甲烷-水),或直接過SPE柱富集。

2. 前處理與凈化

· 多層硅膠柱凈化(適用于二噁英檢測):

0. 硅膠柱依次填充酸性硅膠、堿性硅膠、氧化鋁;

1. 用正己烷洗脫非目標物,二氯甲烷洗脫目標POPs。

· 碳柱凈化(針對PCBs、PBDEs):

o 活性炭柱選擇性吸附平面結構化合物(如二噁英)。

3. 儀器分析

· HRGC-HRMS法(以二噁英為例)

0. 進樣1 μL,DB-5MS色譜柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm);

1. 程序升溫:150℃(2 min)→3℃/min→300℃(10 min);

2. 監測特征離子(如2,3,7,8-TCDD,m/z 319.8965)。

· LC-MS/MS法(以PFOS為例)

0. 流動相:5 mM乙酸銨-甲醇梯度;

1. MRM模式監測母離子499→80/499→99。

4. 數據判定與報告

· 通過同位素稀釋法校準定量;

· 對比法規限值(如PFOS≤0.025 mg/kg),生成合規性



五、費用與周期

1. 費用構成

· 超痕量檢測(如二噁英)

o 單個樣品:8000-15,000元(HRGC-HRMS分析);

· 常規POPs檢測(如PCBs、PBDEs)

o 單類物質檢測(如7種PCBs):元/樣品;

o 全項篩查(30種POPs):元/樣品。

· 資質報告:CNAS/CMA認證費用上浮20-30%。

2. 檢測周期

· 常規測試:7-15個工作日(前處理3-5天,儀器分析5-7天);

· 加急服務:5-7個工作日(費用增加50-(100)%);

· 復雜基質樣品(如含油脂廢棄物):15-20個工作日。



六、實際應用

1. 電子電器行業

· 案例:某電子企業出口歐盟的電源適配器因含禁用短鏈氯化石蠟(SCCPs 1.2%),被RAPEX通報,通過改用硅油替代后復檢合格;

· 應用:檢測PBDEs阻燃劑含量,確保符合IEC 61249無鹵要求。

2. 食品包裝安全

· 案例:某快餐包裝紙中檢出PFOA遷移量0.03 mg/kg(超標),改用無氟涂層后通過GB 4806檢測;

· 應用:依據GB 5009.205監控食品中二噁英污染。

3. 環境治理與廢物處理

· 案例:某化工廠土壤中PCBs污染(120 ppm),經熱脫附處理后降至5 ppm以下;

· 應用:HJ 891指導污染場地修復效果評估。

4. 綠色材料開發

· 替代技術:研發磷-氮協效阻燃劑替代PBDEs,通過POPs檢測驗證其安全性;

· 生物降解材料:檢測PLA中PFAS殘留,推動環保包裝應用。


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