熱分析法、電子顯微方法、X 射線衍射、紅外吸收光譜、核磁共振、金相分析等。

1. 熱分析法

熱分析主要是分析樣品在高溫過程中的結構變化和物理化學變化，分為熱重分析法，差熱分析法，差式掃描量熱法。

常用儀器：差式掃描量熱儀（DSC），熱重分析儀（TG）等。

分析原理：

物質在溫度變化過程中可能發生一些物理變化（如相態轉變、晶型轉變）和化學變化（如分解、氧化、還原、脫水反應），這些物質結構方面的變化必定導致其物理性質相應的變化。通過測定這些物理性質及其與溫度的關系，就有可能對物質結構方面的變化作出定性和定量的分析

適用材料：

（1）增強塑料、模壓材料、涂料、粘合劑、橡膠甚至玻璃、陶瓷等金屬氧化物，主要研究材料電介質的分子結構、聚合程度和聚合物機理等。

（2）聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚苯乙烯、酚醛、環氧、聚蠟等熱塑性和熱固性樹脂；

（3）耐高溫樹脂中的聚苯楓、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白質等。

應用實例：

（1） 高分子材料熔點及結晶度的測定

（2）利用DSC鑒定高分子材料玻璃化轉變溫度（Tg）的測定及成分鑒定

圖1 NR/SBR共混橡膠的DSC曲線

從圖中可以看出經過一次升溫消除熱歷史后，在第二次升溫的DSC曲線中可以清楚地看到第一個發生玻璃化轉變的物質為NR，對應的玻璃化轉變溫度為-59.1℃，△Cp為0.13（J/g*k）。第二個玻璃化轉變過程對應的物質為SBR，其玻璃化轉變溫度為-43℃，△Cp為0.03（J/g*k）。該共聚混合物的相容性不好，發生了相分離而導致樣品的DSC曲線呈現兩個組分的玻璃化轉變階段。

2. X 射線衍射分析

X 射衍射線( XRD) 又稱X射線物相分析法，X射線是一種具有衍射本領的高能電磁波。X射線衍射法是目前測定晶體結構的重要手段，應用極其廣泛。在實際的應用中將該分析方法分為多晶粉末法和單晶衍射法。多晶粉末法常用來測定立方晶系的晶體結構點陣形式、晶胞參數及簡單結構的原子坐標，還可以對固體式樣進行物相分析等。

常用儀器：X射線衍射儀（XRD）

分析原理：讓一束單色X 射線轟擊樣品的部分，X射線被樣品內的晶面反射，一部分則直接透過標本，反射的X 射線會形成一種與樣品的物質內晶體構造密切相關的衍射圖形。即在X射線對樣品的輻射下，X射線通過晶體會引發各種元素X射線的發生，各散亂線間相互干涉，發生衍射現象。通過對衍射現象進行分析，就可以獲得有關構成物質的原子的排列、化合物的形態、結晶物質的物相的信息資料。